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本装置的工艺流程如图所示。开机时，先用原料氢置换系统，从阀3放空，待系统内的高纯氮置换干净后，根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量，参照表一数据，来选定操作温度、操作压力和驰放气量，然后再通电加热钯管，从阀2流出高纯氢。调温方法，可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢，尚需要置换阀2前管线的一段时间，通常约需2—3小时。由于本装置在出厂前，都要经过产品质量检验，因此阀1和阀3管线内，充有高纯氮，阀2到管线前那段管线充有高纯氮。当设备停止使用时，应先停电，待装置冷却后各阀门都关闭再停气，以便在下次使用时减少置换系统的时间。下表中列出了我们对纯氢仪用合成氨原料气和电解氢做氢气源时，测得的操作温度、操作压力及驰放气量对本装置纯化氢量的一些数据用户可根据自己的情况参考本表的数据来选择合适的操作条件。一般认为在钯管厚度一定的情况下，进出口压力差越大，温度越高，则氢的渗透量越大，但平均压力以8—3公斤/厘米²，操作温度为300—400℃为宜。